當(dāng)前位置:首頁 |技術(shù)與服務(wù) | 熱門應(yīng)用
食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等 110 種農(nóng)藥殘留量的測定
本標準適用于大米、糙米、大麥、小麥、玉米中 110 種農(nóng)藥殘留量的測定,其它食品可參照執(zhí)行。
原理 :
試樣加水浸泡后用丙酮振蕩提取,然后依次通過液-液分配、凝膠滲透色譜和固相萃取對提取液進行凈化,用氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測,標準曲線外標法定量。
儀器和設(shè)備:
凝膠滲透色譜儀:配凝膠色譜柱(300 mm × 25 mmID )
氣相色譜-質(zhì)譜儀
固相萃取裝置
樣品粉碎機
振蕩器
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
氮吹儀
渦旋振蕩器
分析步驟 :
稱取試樣 20 g (精確至0.01 g)置于錐形瓶中,加入 20 mL 水放置 30 min。加入 80 mL 丙酮,置于振蕩器上振蕩提取 30 min 。向抽濾裝置內(nèi)加入適量助濾劑,將試樣及提取液轉(zhuǎn)移至抽濾裝置上,減壓抽濾,再用 3 × 5 mL 丙酮洗滌錐形瓶及試樣殘渣,合并提取液和洗滌液,于 40 ℃ 濃縮至約 20 mL。將上述溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,依次向分液漏斗中加入 50 mL 15 %(W/V)氯化鈉水溶液,50 mL 二氯甲烷,振蕩 5 min ,靜置后收集二氯甲烷層并過無水硫酸鈉脫水。再加入50 mL二氯甲烷重復(fù)上述操作。合并經(jīng)無水硫酸鈉脫水的二氯甲烷,于 40 ℃ 水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至近干,再用氮氣吹干。用環(huán)己烷-乙酸乙酯定容至 4.0 mL,待凈化。
凝膠滲透色譜凈化:
將待凈化溶液置于凝膠色譜儀上,進樣體積為2.0 mL (相當(dāng)于一半稱樣量的樣品),環(huán)己烷-乙酸乙酯作為流動相,流速為 3.0 mL/min,棄去第0~20 mL淋洗液,收集第21~70 mL 淋洗液,于 40 ℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至近干,再用氮氣吹干。用2 mL 乙腈-甲苯溶液溶解殘渣。
定性測定:
進行樣品測定時,如果樣品質(zhì)量色譜圖中出現(xiàn)與標準物質(zhì)保留時間一致的色譜峰,且在扣除背景后,該色譜峰對應(yīng)的質(zhì)譜圖中出現(xiàn)所選擇的離子(離子豐度比與標準物質(zhì)離子豐度比的偏差滿足殘留分析要求),則可以判斷樣品中存在這種農(nóng)藥。
圖譜:
技術(shù)與服務(wù)
TECHNICAL SERVICES