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賽智科技推出16種醛、酮類化合物的三元高效液相色譜測(cè)定法
環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中的醛、酮類化合物在酸性介質(zhì)中與吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)發(fā)生衍生化反應(yīng),生成 2,4-二硝基苯腙類化合物,用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、濃縮后,更換溶劑為乙腈,經(jīng)高效液相色譜分離,紫外或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
儀器設(shè)備:
賽智三元梯度高效液相色譜儀
色譜柱:C18 色譜柱,250mm X 4.6mmX 5.0um
空氣采樣器
超聲波清洗器
吸收瓶:25ml
濃縮裝置
其他實(shí)驗(yàn)儀器
色譜條件:
柱溫箱溫度:35℃;
進(jìn)樣體積:10 μl;
紫外檢測(cè)器波長(zhǎng):360 nm。
流動(dòng)相 A:乙腈,
流動(dòng)相 B:水,
流動(dòng)相 C:甲醇。
試樣制備:
將吸收瓶中的樣品轉(zhuǎn)移至 125 ml 分液漏斗中,用少量二氯甲烷清洗吸收瓶 2 次,清洗液一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗,加入 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液,振搖 3 min,靜置分層,收集有機(jī)相于 150 ml 三角瓶中。再用 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液,重復(fù)萃取水相 2 次,合并有機(jī)相,加入無(wú)水硫酸鈉至硫酸鈉顆??勺杂闪鲃?dòng)。放置 30 min,脫水干燥。將樣品提取液轉(zhuǎn)移至濃縮裝置中,于 45℃以下濃縮至近干,更換溶劑為乙腈,并用乙腈定容至 2.0 ml,充分混合后,經(jīng)濾膜過(guò)濾至樣品瓶中待測(cè)。如果測(cè)定濃度過(guò)高,可以適當(dāng)加以稀釋。
梯度洗脫:
標(biāo)準(zhǔn)色譜圖:
1甲醛 -DNPH 2 乙醛-DNPH 3 丙烯醛-DNPH 4丙酮-DNPH 5丙醛-DNPH 6丁烯醛-DNPH 7正丁醛-DNPH 8 2-丁酮-DNPH 9苯甲醛-DNPH 10 異戊醛-DNPH 11正戊醛 -DNPH 12鄰甲基苯甲醛-DNPH 13 間甲基苯甲醛-DNPH 14 對(duì)甲基苯甲醛 -DNPH 15正己醛-DNPH 16 2,5二甲基苯甲醛-DNPH
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