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賽智科技推出【面粉中偶氮甲酰胺】高效液相色譜HPLC檢測方案
近日,網(wǎng)上瘋傳“賽百味:食物中含鞋底成分”。美國一個知名美食博客的博主曝光了賽百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(國內(nèi)媒體將其翻譯為偶氮二甲酰胺)這一成分,在被CNN(美國有線電視新聞網(wǎng))曝光后,賽百味承認(rèn)在北美出售的食物中的確含有這種化學(xué)物質(zhì)。CNN還稱,市面上大部分連鎖,包括麥當(dāng)勞、星巴克出售的面包都含有此成分。
偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)是一種黃至橘紅色結(jié)晶性粉末,無臭,常用于小麥粉處理劑及焙烤食品快速發(fā)酵劑。作為面粉增筋劑,具有漂白和氧化雙重作用,在歐盟和澳大利亞,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工業(yè),也有部分國家(包括中國)是允許將其作為添加劑用在食品工業(yè)中的。我國GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(含1997~2006年增補品種)規(guī)定小麥粉中ADA最大使用量為0.045g/kg近年來,有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代謝產(chǎn)生氨基脲(semicarbazide,SEM)[3]。SEM通常作為呋喃西林(nitrofurazone)的代謝物在獸藥殘留中檢出。硝基呋喃類藥物具有致突變和致癌作用, 因此,面粉中偶氮甲酰胺的快速檢測方法的開發(fā)顯得尤為重要。雖然我國已規(guī)定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量,但目前還未見有關(guān)于面粉中ADA快速檢測方法的報道,也無相關(guān)的檢測標(biāo)準(zhǔn)。
以下是賽智科技利用LC-10Tvp高效液相色譜儀對偶氮甲酰胺進(jìn)行的HPLC檢測方案。
(本應(yīng)用方案請勿轉(zhuǎn)載,侵權(quán)必究)
1、儀器與試劑
1.1儀器、設(shè)備
LC-10Tvp高效液相色譜儀
Waters Spherisorb CNRP:250mm×4.6mm×5μm
分析天平
氮吹儀
振蕩器
針頭過濾器
微孔濾膜:0.45μm
1.2試劑
丙酮(HPLC)
正己烷(HPLC)
乙酸銨(AR)
2、供試品溶液和對照品溶液的制備
對照品溶液的制備:取標(biāo)準(zhǔn)品適量,用流動相稀釋成合適的濃度。
供試品溶液的制備:稱取1g面粉至50ml離心管中,加入10ml丙酮溶液,振蕩20min,5000r/min離心5min,吸取提取液5ml至玻璃試管中,40℃水浴下氮氣吹干。用1ml20mmol乙酸銨溶液溶解,渦旋混勻后用1ml正己烷萃取,靜置15min(有離心機條件下3000r/min離心5min)。下清液過0.45um濾膜,上機分析。
3、色譜條件
色譜柱:Waters Spherisorb CNRP:250mm×4.6mm×5μm
流動相:20mmol乙酸銨溶液
波長:245nm
流速:0.65 mL/min
4、測定法
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ul,注入液相色譜儀,測定,即得
5、譜圖
圖為空白與對照品
6、結(jié)論
本應(yīng)用方法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,測得加標(biāo)回收率為83.1%。
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