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【凝膠色譜凈化】食品中有機氯農(nóng)藥殘留量測定
【前言】
有機氯農(nóng)藥是用于防治植物病,蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。以苯為原料的農(nóng)藥包括使用最早,應(yīng)用最廣的殺蟲劑DDT和六六六等,以環(huán)戊二烯為原料的有機氯農(nóng)藥包括七氯,狄氏劑,艾氏劑等。
常用的有機氯農(nóng)藥具有系列特性:
1.揮發(fā)性小,使用后消失緩慢
2.一般是疏水性的脂溶性化合物
3.氯苯架構(gòu)穩(wěn)定,不易被體內(nèi)酶降解,在生物體內(nèi)消失緩慢
4.土壤微生物對這些農(nóng)藥的作用大多是把他們還原或氧化為類似的衍生物,這些產(chǎn)物也像其親體一樣存在著殘留毒性問題。
有機氯農(nóng)藥通過食物鏈進入人體和動物體,能在心臟,肝,腎等組織中蓄積,蓄積的殘留農(nóng)藥也能通過母乳排出,或轉(zhuǎn)入卵蛋等組織,影響子代,因此各國對有機氯農(nóng)藥在食品中的殘留控制甚嚴,美國,日本等不容許在食品中檢測出環(huán)戊二烯殺蟲劑。
【試劑】
1.丙酮(CH3COCH3):分析純
2.石油醚:沸程30℃-60℃,分析純
3.乙酸乙酯(CH3COOC2H5):分析純
4.環(huán)己烷(C6H12):分析純
5.氯化鈉(NaCl):分析純
6.正己烷(n-C6H14):分析純
農(nóng)藥標品:a-六六六、六氯苯、?-六六六、r-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾試劑、氧氯丹、環(huán)氧七氯、反氯丹、a-硫丹、順氯丹、ρ,ρ’-滴滴伊、狄氏劑、異狄氏劑、?-硫丹、ρ,ρ’-滴滴滴、ο,ρ’-滴滴涕、異狄氏劑醛、硫丹硫酸鹽、ρ,ρ’-滴滴涕、異狄氏劑酮、滅蟻靈、,純度均不低于98%。
【儀器】
1.氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測器
2.凝膠凈化系統(tǒng):SGPCS-凝膠凈化系統(tǒng)
3.凝膠凈化色譜柱
4.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
【樣品處理】
1.試樣制備
肉去筋后,切成小塊,制成肉糜;乳品混勻
2.提取與分配
肉類:稱取試樣20g(精確到0.01g),加水15ml,加40ml丙酮,振搖30min。
乳類:稱取鮮乳試樣20g(精確到0.01g),加40ml丙酮。
分別向肉類,乳類加入氯化鈉6g,充分搖勻,再分別加入30ml石油醚,振搖30分鐘。靜置分層后,將有機相全部轉(zhuǎn)移至100ml具塞三角瓶中經(jīng)無水硫酸鈉干燥,稱取35ml于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,濃縮至約1ml,加約2ml乙酸乙酯-環(huán)己烷(等體積混合)溶液再濃縮,重復此操作3次,濃縮至約1ml,備用。
3、凈化
凝膠凈化系統(tǒng):以乙酸乙酯-環(huán)己烷(等體積)作為流動相,泵流速設(shè)為5.0ml/min,抽取試樣注入SGPCS-凝膠凈化系統(tǒng),收集7.5min-15min流分。將收集的流分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1ml,用氮氣吹至近干,用正己烷定容至1ml。
4、色譜分析
分別吸取1ul混合標準液及試樣凈化液注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖,用保留時間定性,試樣和標準品的峰高或者峰面積比較定量。
【圖譜】
1. a-六六六;2. 六氯苯;3.?-六六六;4.r-六六六;5.五氯硝基苯;6.δ-六六六;7.五氯苯胺;8.七氯;9.五氯苯基硫醚;10.艾試劑;11.氧氯丹;12.環(huán)氧七氯;13.反氯丹;14.a-硫丹;15.順氯丹;16.ρ,ρ’-滴滴伊;17.狄氏劑;18.異狄氏劑;19.?-硫丹;20.ρ,ρ’-滴滴滴;21.ο,ρ’-滴滴涕;22.異狄氏劑醛;23.硫丹硫酸鹽;24.ρ,ρ’-滴滴涕;25.異狄氏劑酮;26.滅蟻靈。
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